この実験のあと、有機化合物の分離実験を分液ロートを使って行いたいところですが、大人の諸事情の為できない
分液ロートはその名前通りに、混合している液体を分離するもの。
主に二種類あり、普通の？分液ロートと、細長いスキーブ型分液ロートがあります。
ということで、アニリンの合成実験で分液ロートを使ってみる？？と提案が
『お試し事前実験』
スズとニトロベンゼン、濃塩酸を加えます。分離しています。
一層になるまで加熱し、三角フラスコに。
6mol/L水酸化ナトリウム水溶液を加えます。
油状のアニリンが合成されます。
しかし、アニリンだけ取り出したい！
そのため溶媒のジエチルエーテルを加えてよく振り混ぜます。
アニリンがジエチルエーテルに溶け込みました。
いよいよ、分液ロートに
分液ロートの栓をして、空気穴と栓の溝をずらして密閉します。
よく振って活栓を開けて気体を逃がし、静かに置いておくと見事に分離しています。
上層部分が、エーテル層です。アニリンがジエチルエーテルに溶けています。
下層部分は、水層です。化学反応式の通りだと、NaCl塩化ナトリウム水溶液とSnCl4塩化スズ水溶液が混ざりあっていますが、実際は未反応のものなども含まれます。
アニリンが溶けたエーテル層だけが欲しい
空気穴を栓の溝を合わして隙間をつくり、下層の水溶液を流出させます。
テフロンコックを開けます。
エーテル層と水層の境がテフロンコックのところになったら、すかさず止めます！！
エーテル層だけになりました。
上層部分は、上から取り出します。
ジエチルエーテルは、沸点が34.5度で揮発性(蒸発しやすい)があります。
１日経過(放っておいた)すると、、、ジエチルエーテルが蒸発してしまって、アニリンだけが残りました。
ビーカーの壁にわずかに出来た様子がわかりますが、もう少し液体っぽいアニリンが欲しかったかな
慣れれば分液ロートの使い方も簡単なのですが、、、
説明にも時間がかかります。
また、分液ロートを振って空気を抜く操作も危険です。
きちんと栓を押さえていないと、吹き出てしまい制服にかかってしまい、大変なことになります
ということで、、、
いつもの実験で時間内ギリギリなのに、厳しいかな～と、今回は見送りました
挑戦してみたかったかな
