アニリンの合成実験でニトロベンゼンからアニリンを作りました!
上層部分がアニリンが溶け込んだエーテル層です。
上層部分での確認実験までを前回のblogで紹介して、、、
さらし粉との反応もO.K.
アニリンブラックもO.K.
でした!
今度は上層部分をスポイトで2mL取りビーカーに。
6mol/L塩酸を2mL
アニリンと塩酸で反応して、アニリン塩酸塩ができます。
10%亜硝酸ナトリウムをゆっくり2mL加えると、透き通った溶液になります。このときに、冷却しながら行う必要があります!
0~5℃で反応させないと、生成される『塩化ベンゼンジアゾニウム』は、不安定で、温度が高くなると加水分解を起こして窒素を出してしまいます
それで、氷水のビーカーを用意して冷やしながらの実験なのです。
これでジアゾ化が完了しました!
いよいよカップリングです。
蒸発皿に2-ナフトールと水酸化ナトリウムを浸した布を用意して、ジアゾ化した塩化ベンゼンジアゾニウムの水溶液を静かにかけます!
キレイに染色されました
『1-フェニルアゾ-2-ナフトール』ができ、橙赤色のアゾ化合物が生成されたことが確認できました
昨年のblogのジアゾカップリング反応は、既成のアニリンを使用しているので少し分量が違います。
ただ、、、濃度が薄い方がキレイに染まるような気がします。いろいろ試してみてください。